Standardek neteweyî ji bo destnîşankirina sulphînên organîk ên li çîmentoya dehydrated li Chinaînê

Ev standard ji bo standardkirina navneteweyî ji bo standardîzasyona (ISO) 5567-1982 "diyarkirina organîzasyona organîk a volatile di nav garajên dehydrated de wekhev e."

1 Kurte rêbazê

Nimûneyê di nav avê de tê qewirandin, etanol tê zêdekirin, û distilles incilled in

2 Reagent

2.1 acid nitric (gravity taybetî 1.42)
2.2 Etanol 95% (V / V)
2.3 parafîn liquid
2.4 Nitric Acid 10% (V / V)
2.5 Hydroxide 10% (V / V)
Nitrateya Nitrateya Zîvîn a Nitrate, Amadekirin û Calibrasyona Nitrate ya Nitrate, Amadekirin û Calibrasyonê Li gorî Operasyona APORITY SULEAGENTA CALIBRATION "Kîmyewî"
2.7 0,1000 molol / l Ammonium Thiocyanate çareseriya standard, girîkirina amonium thiocyanate 8g di 1l avê de belav kirin. Reference Calibration GB 601-1977 "Metoda Amadekirina Standareseriya Standareseriyê ya Reagent" di rêbaza kalibrasyona Sodium Thiocyanate de.
2.8 Ferronium Solfume Sulfate Solfate, çareseriya saturated.

3 enstrûman

Di dema analîzê de, bi taybetî jî amûrên distillation divê ji têkiliyê bi hilberên bakûr an gomlekê re bêne avêtin, amûrên distilandinê girêdana pişka devê axê ne.
3.1 Distillation Distillation (binihêre diagram) 250MLê dirêjkirî ye, ku meriv bi stûnek û gooseneck ve tê bikar anîn û girêdanên condenser ên tubê û standard bi axê ve girêdayî ne.
3.2 250 ml Kulîlkên Kevir-Qedexe, Dibe ku di têkiliyê de bi kondenserê reflux ve were bikar anîn.
3.3 Germahiya germahiya domdar, gengaz e ku germahiya 37 ± 1 ° C kontrol bike.
3.4 g2 an goxê gox.
3.5 Pump Pump an pompa avê.
3.6 Kaxeza Testê ya PH PH, ku dikare li Ph = = 7 ± 0.1 nîşan bide. Yekîneya distillation ya sulfur allylated.

4 prosedurên analîtîkî

4.1 Pêşkêşkirina nimûneyê
Kulîlkên hûrikên dehîdandî di nav perçeyên yekgirtî de hatin çêkirin û dûv re nimûne, granul û pîvazên zirav û pîvaza hişk rasterast hate ceribandin.
4.2 Mezinahiya nimûneyê
Li dora 10g nimûneyê, rast e ji 0.01G.
Determination 4.3
4.3.1 Soaking
Nimûneya girî li pêlavek (3.1) bi 100 mms 40 ° C danîn, pêl bi pêlika gûzê ya zeviyê bisekinin, û di nav germahiya ava germahiya 37 ° 1 ° C de ji bo 2h .
4.3.2 Distillation
Piştî ku 20ml-ê etanolê zêde kir (2.2) û 2ml ji parafîn (2.1) li ser flaskê (3.1) bi pêlika distillasyonê ve (binihêrin) li ser flaskide conical (2.5) 3.2) Ji ber vê yekê ku derketina jêrîn a kondensorê di çareseriya hîdroksiyona ammonium de tê qewirandin.
Flaska (3.1) germ bikin da ku distillasyonê rawestînin piştî ku 60 ml distillate bistînin, kondenserê bi avê bişon, û şuştên li ser felqek konîkal berhev bikin.
Pêdivî ye ku germahî di dema distillasyonê de were rêve kirin da ku ji spillage ya bubbên gazê dûr nekeve û destûrê bide rêjeya guncan a distillasyonê ku were wergirtin.
4.3.3 Titration
Distillate (a) di flaskek konîk de bi acîdê nitric (2.4) paqij bikin û ph li 7 ± di 7 ± 0.1 de wek ku bi kaxezê ceribandina ph pîvandî (3.6) were pîvandin. Bi qasî 20.00 ml çareseriyek standard a nitratek zîvîn (2.6) li distillate (a) zêde bikin û wê di nav reflux de ji bo 1 h. Distillate (a) ji germahiya odeyê re xweş e û bi pompelek valahiyê an pompeyek avê (3.5) an pompa avê (3.5) bi ava vexwarinê re 4 caran hate şûştin û pel û pelçiqandin (b ) hatin berhev kirin. 5 ml ya acîdê nitric zêde bikin (2.1) Brown-sor û wê ji bo 0.5 min bihêlin.

5 Hesabkirina Encamên analîzê

5.1 Methodê hesabê
Naveroka aloziyên organîzasyonê yên volatile di nav kincên dehîdrandî de wekî ku ji sedî komî ya sorgulê allylated ji hêla formula jêrîn ve tê gotin: MCVCX100057.0) 20 (21 ××× - = =
Li ku: X - Ji sedî naveroka kompleksên organosulasyona volatile di nav kincên dehydrated de,%;
C1 - Tevgera Nitrate ya Nitrate ya Nitrate Nitrate (2.6), Mol / L;
C2 - Tevlîheviya Amonium Thiocyanate çareseriya Standard (2.7), mol / l;
V - Volume of Ammonium Thiocyanate çareseriya standard ya standard, ML;
0.057 - Grams of Burnt Sulfur Propylated [(CH2CH = CH2) 2s] wekhevî 1.00 ml ji 100 ml ya nitreta zîv bi c = 1.000 mol / l;
M - Girseya nimûneyê g. Encamên hatine wergirtin dê du cihên dehsalan bêne diyar kirin.
5.2 Rastiya Metoda
Ji bo heman operatorê, cûdahiya di navbera du encamên domdar de divê ji sedî 5-ê ji nirxa wan ya navîn derbas nebe, wekî din diyarker dubare bikin.
5.3 Rapora ezmûnî
Wateya arithmetic ji du diyarkeran wekî encam bigirin.

Annotation:

Ev standard ji hêla Buroya Xwendekarên Nehsû ya Wezareta Komara Komara Gel a Chinaînê ve tê pêşniyar kirin.
Ev standard berpirsiyar e ku ji hêla Enstîtuya Lêkolîna Xwarinê ya Pekînê ve hatî şandin.
Dravê sereke ya vê standard Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, Vegere Jiuzhen.
Wezareta Bazirganiya Komara Gel a Chinaînê 1988-02-29 Pêkanîna 1988-07-01 pejirand.